仪器简介:
PerkinElmer的电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)主要由进样系统、射频(RF)发生器、分光系统、检测器和软件等五部分组成。
PerkinElmer的ICP-OES基本原理:利用氩等离子体产生的高温使试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,从而测定试样中待测元素的含量。
PerkinElmer的ICP-OES可以分析元素周期表中所有金属元素,检出限在1ppb以下。同时可以分析绝大部分非金属元素,例如As、Se、P、S、Si、Te等,检出限低于10ppb,如果配合使用氢化物发生器,这些非金属的检出限可以改善10倍以上。
ICP-OES以其优异的分析性能成为各种物料常规分析普遍采用的检测手段,例如测定植物、动物体、人发、血液、水样、饮料、土壤、肥料、化学试剂、金属和合金、岩石和矿物等物料中常量和痕量金属元素都有许多报道。
主要特点:
1. ICP及进样系统
1.1. RF发生器
Perkin Elmer 已采用全新一代的固态电路技术, Optima 7300整个发生器仅用一块15 X 15 X 10 cm高集程度的线路板,采用新的固态电路技术,体积小,热平衡时间更短,稳定性更好,能量传输效率更高,可靠性更强, 而且只需16A及2800W电源,整台仪器重量比用电子管时减少了几乎一半。PerkinElmer特有的40.68MHz自激式射频发生器使得在相同功率下提供更高的稳定性,在直接分析血液,酱油,汽油等复杂基体样品时保证等离子体的稳定。
1.2. ICP矩及进样系统
Optima 7300在等离子体气,辅助气和雾化气气路上采用的是最精密准确的质量流量计。其中雾化气流量精密度为0.01L/min,从而大大提高了样品进样的稳定性。
双开门等离子室及组合式设计雾室和ICP矩,选配拆洗均十分方便。双向观测为同时测定主量,痕量元素选择了最佳条件。
1.3. 独特的双观测结构
Optima7300DV采用独特的双观测结构,可根据用户需要方便地选择径向、轴向进行测定。为同时进行主量和痕量元素分析提供了最佳条件。
2. 光谱仪和检测器
Optima7300DV为唯一的紫外区和可见区分开的双光路光学系统,紫外和可见区域均采用最佳光学设计。加上采用消像差光学设计,分辨率特别高。由于光谱仪光通量取决于主要光学部件的面积,而且ICP重要谱线都集中在紫外区域,因此独特的紫外双光栅交叉色散和大孔径光学元件(准直镜D=75mm)和中阶梯光栅 80X160提高了紫外波段灵敏度和改善了分辨率。
同时采用面向光谱分析专利设计的SCD固态检测器, 它具有极高的量子化效率和最低的噪音,同时节省大量存储空间和读出时间。
技术参数:
进样系统
雾化器:标配耐HF酸耐高盐分的雾化器,耐: 50% (v/v) HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4,20% (v/v) HF,30% (w/v)NaOH以及30%的高盐样品。
雾化器喷嘴为红宝石和蓝宝石材料制成。
雾室:标配耐HF酸耐高盐分样品。
雾室为不亲水的高强度高纯氟塑料材料制成。
射频发生器和等离子体
类型:自激式射频发生器
频率:40.68MHz。
功率:750W~1500W,1W增量连续可调。
功率稳定性优于0.1%。
射频发生器的功率传输效率优于75%。
射频辐射防护满足FCC管理规范Part 18的要求,同时符合EC和VDE 0871的B级射频辐射防护要求。在等离子体点燃的情况下,操作者依然可以安全地调节炬管和线圈的相对位置。
等离子体为水平式,观测方式有水平和垂直两种,在一次分析中可以采用水平和垂直两种观测方式,由软件控制全自动切换,并同时给出两种观测方式的测量结果。
等离子体的点燃为全自动控制,除ICP-OES的主机电源外,诸如载气流量等所有操作参数都无需手动调节。操作者可以设定仪器自动开机的时间,以及分析完样品后自动关机的时间,自动关机和开机的整个过程都无需操作者参与。
仪器具有全面的安全连锁保护,随时监测循环水机的水流、各种气体的压力等参数
光学系统和检测器
光学稳定性:光学系统密闭恒温并可以进行吹扫,与进样系统设计在一个平台上,整个光学系统具有防震措施,一般的地面震动不影响其分析性能。
系统类型:高性能二维(交叉)色散中阶梯光栅,波长范围:169-780nm,具有3万条的谱线库,每条谱线至少可以选择30个象素点进行测量。对于常见元素Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn,软件的默认推荐谱线不少于5条。
中阶梯光栅的闪耀角在60度以上,中阶梯光栅刻线密度在60条/mm以上。焦距200 mm-650mm。
检测器必须是专门设计用于ICP-OES分析的固态检测器,且无紫外线转换荧光涂层,无老化问题。
低紫外 (<190nm) 谱线可以采用氮或氩气吹扫,吹扫的气体流量由软件控制,并具有正常吹扫和高流量吹扫两种模式可选。
性能
动态范围 : 106,具有同时准确分析出中量(1%以上)、常量(0.01%)和微量(1ppm以下)元素的实际样品用户应用实例。具有同时准确分析主量(50%以上)和常量(0.01%)元素的实际样品用户应用实例。
50个元素/分钟,且实施背景校正。分析速度 :
精密度 :1ppm 混合多元素溶液。CV<0.5%。
稳定性 :1小时RSD<1%, 4小时RSD<2%。
0.003nm。 分辨率 :在200nm处,光学半峰宽分辨率0.006nm,像素分离度 :0.003nm。此外Zn206nm、Cd214nm、Ni232nm、Cu324nm、Cu327nm、Ag338nm、Ca393nm的谱线的半峰宽分辨率均不得大于0.011nm。