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瑞士万通KF831库仑水分滴定仪的使用四大注意事项
2012-03-27
瑞士万通KF831库仑水分滴定仪的使用四大注意事项
本文来自赛恩斯仪器官网：http://www.sns17.com
一、选择试剂测定滴定度时应该注意一下几点：
1、选择纯水：
称样量为15～25mg左右，因称样量少，由称量带来的误差比较大。当样品注射到滴定池后，注射针应反抽一下。
2、选择标准水10.00mg/g：
称样量为1g左右，由称量带来的误差比较小，测定比较准确，但试剂昂贵。
3、介于以上两种试剂之间，可选择酒石酸钠。一般称量100-200mg。
4、提高称量精度，如用十万分之一的天平。
二、滴定过程的注意事项：
1、滴定杯必须是密封的。
2、需要预滴定，预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中、空气中及滴定杯壁上的水份。
3、在滴定过程中, 一些甲醇会挥发，凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。
4、当漂移低于20ul/min，即可开始测定。
5、控制进样量（滴定杯中水含量过高，>18g/L；将改变化学反应计量系数）。
2、需要预滴定，预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中、空气中及滴定杯壁上的水份。
3、在滴定过程中, 一些甲醇会挥发，凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。
4、当漂移低于20ul/min，即可开始测定。
5、控制进样量（滴定杯中水含量过高，>18g/L；将改变化学反应计量系数）。
三、瑞士万通KF831库仑水分滴定仪测定原理：
1、CH3OH+SO2+RN＝[RNH]SO3CH3H2O+I2+[RNH]SO3CH3+2RN＝[RNH]SO4CH3+2[RNH]I
2、在恒电势下双极化电流滴定法
3、终点前，卡氏试剂中的I2与水反应消耗掉
4、到达终点后，碘过量。指示电极间发生下述电极反应而产生电流：I2=2I--2e
2、在恒电势下双极化电流滴定法
3、终点前，卡氏试剂中的I2与水反应消耗掉
4、到达终点后，碘过量。指示电极间发生下述电极反应而产生电流：I2=2I--2e
四、问题：0.1mg/g的标准水测定出来是0.14mg/g
0.1mg/g的标准水测定出来是0.14mg/g，是测得结果偏高。可以：
1、查看一下分子筛是不长时间没有更换？
2、电极有没污染，用硝酸清洗干净后擦干复位。
3、看容器密闭性有没问题。
2、电极有没污染，用硝酸清洗干净后擦干复位。
3、看容器密闭性有没问题。
